концентрацию каких растворов можно измерить с помощью рефрактометра

Применение рефрактометров в фармацевтике

Процесс измерения концентрации различных веществ методом измерения преломления и определения коэффициента преломления получил своё название — рефрактометрия. Приборы, использующие в своей работе принцип рефрактометрии, называются рефрактометрами. Широкое применение рефрактометры получили в разных промышленностях: для идентификации химических соединений, определения физико-химических параметров, для количественного и структурного анализа. В пищевой промышленности — для измерения содержания спирта в алкогольных продуктах, контроля содержания сахара в сахарном производстве — в общем, для установления качества пищевых продуктов. В фармакологии рефрактометры применяются для определения количества глюкозы в биологических жидкостях и лекарственных средств в растворах. Достоинства рефрактометрических методов химического количественного анализа — быстрота измерений, малый расход вещества и высокая точность.

Задача работы: Рефрактометрический метод как метод анализа лекарственных веществ. Актуальность использования рефрактометров и поляриметров ATAGO в фармацевтике и, как частное, – в аптеках.

Теоретическая часть.

Показателем преломления (индексом рефракции) называют отношение скорости света в вакууме к скорости света в испытуемом веществе (абсолютный показатель преломления). Показатель преломления зависит от температуры и длины волны света, при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации вещества и природы растворителя. При этом на практике определяют так называемый относительный показатель преломления (n), который рассчитывается как отношение синуса угла падения луча (α) к синусу угла преломления (β) для двух соприкасающихся сред.

Показатель преломления также равен отношению скоростей распространения света в этих средах:

В лабораторных условиях обычно определяют так называемый относительный показатель преломления (ПП) вещества по отношению к воздуху. ПП измеряют на рефрактометрах различных систем. Раньше измерение ПП чаще всего производилось с использованием рефрактометров Аббе, работающего по принципу полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с различными показателями преломления. В настоящее время в лаборатории всё чаще можно встретить автоматические рефрактометры ATAGO серии RX.

Диапазон измеряемых ПП при измерении в проходящем свете с использованием рефрактометров Аббе, – 1.3000 – 1.7000. Если необходимо раздвинуть границы диапазонов, применяют специальные модели с низкики или высокими диапазонами, а также многоволновые рефрактометры Аббе.

Поправка на температуру рассчитывается по формуле: n1=n20+(20-T)*0,0002

Показатель преломления, измеренный при 20°С и длине волны света 589,3 нм, обозначается индексом n20. Показатель преломления может быть использован как константа для установления подлинности и чистоты тех лекарственных препаратов, которые по своей природе являются жидкостями. Рефрактометрический метод широко используется в фармацевтическом анализе для количественного определения концентрации веществ в растворе, которую находят по графику зависимости показателя преломления раствора от концентрации. На графике выбирают интервал концентраций, в котором наблюдается линейная зависимость между показателем преломления и концентрацией. Такой способ может использоваться в практике внутриаптечного контроля.

Зависимость показателя преломления от концентрации вещества в процентах выражается формулой:

Показатель преломления раствора складывается из показателя преломления растворителя и показателей преломления растворенных веществ.
Значения показателей преломления и факторов для различных концентраций растворов лекарственных веществ приведены в рефрактометрических таблицах, которые имеются в руководстве по внутриаптечному контролю. Использование таблиц значительно упрощает расчёты.

Зависимость показателя преломления водных растворов некоторых веществ от концентрации:

Определение концентрации вещества в растворе.

В рефрактометрии используют два способа расчёта концентрации вещества в растворе по измеренному показателю преломления.

Расчет концентрации по формуле:

Значение фактора показателя преломления берется из рефрактометрических таблиц.

Расчет концентрации по рефрактометрическим таблицам.

Отклонения, допускаемые в концентратах:

Формулы расчёта для исправления концентрации растворов, изготовленных массообъёмным способом.

1) Концентрация раствора оказалась выше требуемой.

Объем воды, необходимый для разбавления полученного раствора, вычисляют по формуле:

2) Концентрация раствора оказалась ниже требуемой.

Массу ЛВ для укрепления полученного раствора вычисляют по формуле:

Рефрактометры, лучше всего подходящие для аптек: рефрактометры типа Аббе, серия NAR/DR-A1, ATAGO.

Рефрактометры серии NAR или DR-A1 предназначены для измерения показателя преломления и средней дисперсии неагрессивных жидкостей. Это очень качественный приборы. Простые в обслуживании. Минимальны в содержании. Фактически расходный материал для этих рефрактометров – лампочка (источник света). Рефрактометры ATAGO серии NAR или DR-A1 применяются:

Для определения доли сухих веществ в различных суслах (ГОСТ 5900-73), сахароагаровом сиропе, сиропе для мармелада, зефира, кремов и пряников.

Для определение массовой доли растворимых сухих веществ по сахарозе (% Brix) в продуктах переработки плодов и овощей, для определения процентного содержания жира в твёрдых продуктах питания (пряниках, вафлях или хлебобулочных изделиях) концентрации солей.

4.При обслуживании техники применяются рефрактометры ATAGO для определения с большей точностью объёмной концентрации противокристаллизационной жидкости «ИМ», которая добавляется в авиационное топливо в количестве от 0,1 до 0,3%. Дальнейшая обработка результатов ведется согласно «Методическим рекомендациям по анализу качества ГСМ в гражданской авиации» Ч. II стр.159. Опыт использования рефрактометров показал, что эти приборы значительно сокращают время и повышают достоверность получения анализов по процентному содержанию жидкости «ИМ» в авиационном топливе.

Автоматические рефрактометры серии RX, ATAGO.

Определение концентрации спирта в лекарственных формах рефрактометрическим методом.

Практическая часть.

Рассмотрим применение рефрактометров при изготовлении и анализе раствора глицерина 10% для инъекций: Раствор глицерина 10% Глицерина (в пересчете на безводный) 100 г
1. Натрия хлорид 9,0 г. Воды до 1л.

Изготовление. От поставщиков покупается глицерин (высший сорт, динамитный) с количественным содержанием 86-90%, 94-98% и более. Поэтому, чтобы рассчитать количество исходного глицерина, необходимо точно знать, какова в нем массовая доля безводного вещества. Для точного измерения концентрации глицерина применяют рефрактометр. Показатель преломления исходного глицерина n=1,4569 соответствует массовой доле безводного вещества 89%. Исходное количество глицерина, которое требуется для изготовления раствора, по прописи 68:

2. Масса глицерина = 100 г./ 0,89 = 112,36 г.

В фармацевтической промышленности рефрактометры ATAGO могут применяться для исследования водных растворов различных лекарственных препаратов: кальция хлорида (0% и 20%); новокаина (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%); эфедрина (5%); глюкозы (5%, 25%, 40%); магния сульфата (25%); натрия хлорида (10%); кордиамина и т.д.

Примечание:

Если для одного из веществ, входящих в раствор, фактор показателя преломления неизвестен или незначительная его концентрация не позволяет получить точных данных, то готовят контрольный раствор, содержащий это вещество в той концентрации, которая была определена титрометрическим методом.

Источник

Рефрактометр: устройство, назначение, сферы применения

Смотрите также

В различных отраслях промышленности при проведении каких-либо исследований, определении физико-химических параметров веществ или контроле качества готовой продукции необходимо знание показателя преломления света. Для этих целей существует специальный оптический прибор – рефрактометр.

Название этого прибора произошло от термина «рефракция» (лат. «refractus» – преломленный), веденного в научную сферу Ньютоном в начале 18 века.

Рефрактометр анализирует степень отклонения луча света от прямолинейного направления при переходе из одного вещества в другое. Соотношение угла вхождения луча и угла его преломления на границе раздела двух сред называется коэффициентом преломления.

Этот показатель возрастает пропорционально увеличению плотности субстанции. Относительный «вес» образца рефрактометр определяет в сравнении с дистиллированной водой (с ее помощью прибор предварительно откалибровывают).

Конструкция ручного рефрактометра

Основным оптическим компонентом рефрактометра, на который наносится исследуемое вещество, является главная призма. Она изготавливается из материала с высоким показателем преломления, поэтому луч света, проходящий через нее, отклоняется под большим углом. Через систему линз он проникает на шкалу, которая представляет собой градуированную окружность.

При разных углах преломления луч оказывается на шкале выше или ниже, оставляя одну из ее частей светлой, а другую темной. Коэффициент преломления определяется по положению границы раздела. Этот показатель напрямую зависит от состава анализируемого раствора и его плотности.

Некоторые модели рефрактометров учитывают также влияние температуры: внутри их корпуса расположена биметаллическая пластина, соединенная с другими компонентами. В разных термических условиях она сжимается или растягивается, плавно передвигая оптическую систему. Таким образом влияние температуры на коэффициент преломления компенсируется.

Функция АТС (Automatic Temperature Compensation System) в рефрактометрах крайне желательна, так как в противном случае полученные значения придется пересчитывать в зависимости от температуры окружающей среды с помощью специальных таблиц.

Типы рефрактометров

Современные приборы для рефракции подразделяются на:

Промышленные и лабораторные рефрактометры имеют достаточно большие размеры, поэтому устанавливаются, как правило, стационарно. С их помощью проводят исследования различных веществ и контролируют технологические процессы на производствах. Такие приборы характеризуются высокой точностью и сложностью.

Портативные рефрактометры используются для оперативных измерений в лабораторных, производственных или полевых условиях.

Цифровые приборы оснащены жидкокристаллическими экранами, на которые выводятся результаты измерений. Как правило, они обладаю множеством дополнительных функций, в числе которых возможность измерять коэффициент преломления вместе с плотностью вещества, применение различных единиц измерения, учит температуры и пр.

Ручные рефрактометры – наиболее компактные и простые в эксплуатации устройства. Они не содержат электронных схем и элементов питания, могут использоваться как на производстве, так и в домашних условиях. Благодаря точности, удобству и приемлемой цене ручные приборы приобрели широкую популярность.

Калибровка и подготовка рефрактометра к использованию

Перед использованием рефрактометра его необходимо откалибровать. Некоторые модели требуют для этого специальную жидкость, однако основная масса может быть откалибрована с помощью дистиллированной воды.

Рассмотрим последний способ подробнее.

Если посмотреть в окуляр любого рефрактометра без калибровочной жидкости, его шкала будет окрашена только в синий цвет (рис. 1).

Для калибровки прибора на главную призму наносятся 2-3 капли дистиллированной воды (удобно делать это пипеткой). После закрытия защитного стекла вода должна равномерно распределиться по всей поверхности призмы – без пузырьков воздуха и сухих мест.

Через 30 секунд, достаточных для того, чтобы образец адаптировался к температуре окружающей среды, рефрактометр направляется в сторону естественного дневного освещения (флюоресцентное не допускается). В окуляре при этом отображается шкала с участками синего и белого цветов (рис. 2).

Основная задача калибровки состоит в том, чтобы достичь совпадения границ этих двух участков в отметке 0.0 (рис. 3) с помощью регуляции калибровочного винта.

После окончания настройки призма аккуратно протирается мягкой тканью.

Сферы применения рефрактометра

Рефрактометры широко применяются в различных отраслях промышленности для определения концентрации веществ в каких-либо средах.

Например, в химической сфере эти приборы используются для измерения содержания в растворах кислот, солей металлов, спиртов, гликолей, аминов, фунгицидов и пр. Ими же контролируют степень полимеризации синтетических смол и пластмасс.

На предприятиях, производящих текстиль, рефрактометры применяются для определения концентрации прядильных растворов, растворов капролактама, поликарбонатов.

В пищевой промышленности ими измеряют сахаристость и качество безалкогольных напитков, крепость и плотность алкогольной продукции, с их помощью анализируют состав соусов, сиропов, джемов, детского питания, молочных продуктов.

В газовой и нефтяной промышленности рефрактометры используются для определения концентрации водной смеси моноэтиленгликоля в природном газе, анализа состав масел, смазок и охлаждающих жидкостей.

На предприятиях, производящих канцелярские изделия, рефрактометрами измеряется концентрация крахмалов и других сухих веществ в клеящих составах.

В фармацевтике эти приборы применяются при изготовлении витамина С – для определения концентрации аскорбиновой и цетогулоновой кислот. Им же контролируется чистота синтезированных веществ, а также качество лекарственных препаратов.

Газовые интерференционные рефрактометры используются для анализа состава воздуха с целью обнаружения возможных утечек горючих газов.

Ручной рефрактометр является универсальным вспомогательным средством для простого и быстрого определения концентрации водосмешиваемых смазочно-охлаждающих жидкостей.

Кроме того, этот прибор позволяет выявить степень загрязненности эмульсий посторонними маслами, смазками и другими субстанциями. Таким образом предупреждаются возможные нарушения рабочего процесса.

На загрязненность СОЖ указывает размытая световая полоса на шкале рефрактометра.

С точки зрения технологических параметров наиболее удобным для большинства металлообрабатывающих предприятий являются рефрактометры для СОЖ со шкалой 0-20 % Brix. Они имеют компактный размер и могут легко использоваться даже в малых пространствах.

Для качественного анализа СОЖ этим прибором достаточно 2-3 капель эмульсии. Простая калибровка призмы и окуляра обеспечивают точность и воспроизводимость измерений.

Благодаря автоматической компенсации температуры в диапазоне 10…30 °C корректировать полученные значения не потребуется.

Скрытый калибровочный винт препятствует непреднамеренной регулировке рефрактометра во время его использования. Двойное соединение на пластине дневного света гарантирует точность ее установки.

Правила пользования рефрактометром

Качество измерений зависит от правильной и аккуратной калибровки прибора. Разница температур окружающей среды и образца негативно влияют на точность показаний, поэтому перед их снятием необходимо подождать около 30 секунд, как это описано выше.

Температура воздуха при калибровке в идеале должна составлять около +20° C. Однако, если устройство оснащено системой ATC, любая температура будет компенсирована.

Рефрактометр нельзя опускать в воду, так как попадание большого количества жидкости внутрь прибора может привести к затуманиванию шкалы.

Не следует измерять жесткие, абразивные и коррозионно-активные вещества (химикаты и т.п.), так как они могут повредить покрытие призмы.

Очищать инструмент необходимо мягкой тканью после каждого использования. Загрязнения на призме могут привести к ошибкам при измерениях.

Как и любой другой оптический прибор, рефрактометр требует осторожного обращения и хранения – только в таком случае он будет исправно работать много лет.

Присоединяйтесь

© 2004 – 2021 ООО «АТФ». Все авторские права защищены. ООО «АТФ» является зарегистрированной торговой маркой.

Источник

Концентрацию каких растворов можно измерить с помощью рефрактометра

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

АЭРОКОСМИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ им. академика С.П. КОРОЛЕВА»

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА ПРИ ПОМОЩИ РЕФРАКТОМЕТРА

1. Теоретические сведения

ОСНОВНЫЕ ЗАКОНЫ ГЕОМЕТРИИ ОПТИКИ

Раздел оптики, в котором распространение света рассматривается на основе представления о световых лучах как направлениях движения энергии, называется геометрической (лучевой) оптикой. Геометрическая оптика рассматривает основные явления, связанные с прохождением света через линзы, оптические системы, а также с отражением зеркал. Эти явления определяются следующими законами.

Рисунок 1. Иллюстрация закона отражения и преломления электромагнитной волны на границе

Закон прямолинейного распространения света : луч света в однородной среде распространяется прямолинейно.

При малых отверстиях или экранах закон прямолинейного распространения нарушается (наблюдается захождение света в область геометрической тени – дифракция).

Отношение синуса угла преломления есть величина постоянная для данных двух сред:

(величина называется относительным показателем преломления и определяется свойствами обеих сред). Показатель преломления среды относительно вакуума называют абсолютным показателем преломления этой среды.

Закон обратимости хода луча: как при отражении, так и при преломлении свет один и тот же путь в обоих противоположных друг другу направлениях. Отсюда, в частности, вытекает, что если показатель преломления при переходе из первой среды во вторую равен , то при переходе из второй среды в первую .

Четыре последних закона могут быть заменены одним постулатом – принципом Ферма: между двумя точками луч идет по пути, на котором время распространения минимально.

Время распространения света может быть вычислено по формуле:

(1)

где — скорость света в данной среде; — скорость света в вакууме; — абсолютный показатель преломления среды.

называется оптической длиной пути. Согласно формуле (1) принцип Ферма можно сформулировать так: между двумя точками свет идет по пути, оптическая длина которого минимальна, т.е. можно показать, что законы 2–5 вытекают из принципа Ферма.

ОПИСАНИЕ МЕТОДА ИЗМЕРЕНИЯ

В данной работе предлагается определить концентрацию исследуемого раствора соли .

Концентрация – величина, выражающая содержание (количество) данного компонента в определенном количестве смеси.

В одном из методов определения концентрации используется зависимость показателя преломления раствора от его концентрации. Показатель преломления водных растворов ряда солей при 18 и длины волны 589,3 нм может быть выражен следующей формулой:

, (2)

где — концентрация;

и — постоянные, характерные для каждой соли (для =0,00186, = 0,000009).

Методы физико-химического исследования веществ, основанные на измерении показателя преломления, называются рефрактометрией. Концентрацию раствора находят по калибровочному графику.

1. Сформулируйте основные законы геометрической оптики.

2. Что называется абсолютным и относительным показателем преломления?

3. Как связаны показатель преломления среды и скорость распространения света в ней?

4. В чём заключается явление полного внутреннего отражения?

5. Дать определение термина «концентрация раствора».

6. Объясните принцип действия рефрактометра УРЛ-1.

7. Каково значение компенсатора в рефрактометре УРЛ-1?

8. Как связаны между собою показатель преломления исследуемой жидкости и предельный угол выхода ?

9. От каких величин зависит положение границы между светом и тенью, наблюдаемой в поле зрения рефрактометра?

10. Можно ли с помощью данного прибора измерить показатель преломления жидкости, у которой ее показатель преломления превышает показатель преломления стекла основной призмы на 20 %?

1. Изучение законов геометрической оптики.

2. Определение концентрации растворов поваренной соли с помощью рефрактометра.

2. ОПИСАНИЕ ПРИБОРА

На рис. 2(а) показана оптическая схема рефрактометра УРЛ-1, где 1 – вспомогательная откидная призма; 2 – матированная грань откидной призмы; 3 – исследуемая жидкость; 4 – основная призма с высоким показателем преломления; 5 – призма компенсатора; 6 – объектив зрительной трубы; 7 – поворотная призма; 8 – шкала; 9 – окуляр зрительной трубы.

Исследуемая жидкость, показатель преломления которой меньше показателя преломления основной призмы, помещается в зазор (около 0,1 мм ) между полированной гипотенузной гранью основной призмы и матированной гранью вспомогательной призмы.

Специальный компенсатор (призма прямого зрения 5) позволяет компенсировать дисперсию призм 1, 4 и работать с источником белого света.

Шкала для отсчета показателей преломления видна непосредственно в поле зрения окуляра вместе с границей раздела света и тени.

Рисунок 2. Иллюстрация оптической схемы рефрактометра УРЛ-1.

Рассмотрим кратко действие прибора. Пусть свет проходит через грань вспомогательной призмы и попадает на поверхность (рис. 2б).

Так как грань матовая, то она становится источником световых лучей всевозможных направлений (1, 2, 3,…).

В данном приборе толщина слоя жидкости значительно меньше геометрических размеров самих призм. Поэтому в любой точке на границе падающие из жидкости лучи будут иметь углы падения от до . На границе раздела жидкость – стекло свет будет частично отражаться. Отраженные лучи пойдут обратно в жидкость, а преломленные – в стекло нижней призмы. Углы преломления лучей в стекле будут всевозможными, но в пределах от до . Самый большой угол преломления будет для тех лучей, которые падают на границу раздела под углами, близкими к . Угол называется предельным углом преломления.

Для предельного угла преломления на границе раздела жидкость – стекло справедливо соотношение

, или (3)

Где и – показатели преломления стекла нижней призмы и жидкости.

На грань нижней призмы со стороны стекла будут падать лучи под всевозможными углами, но не меньше угла . Угол падения образуется теми же лучами, которые на границе жидкость – стекло преломляются под углом . На границе раздела лучи также отражаются и преломляются. При этом лучи, падающие на грань под углом , будут выходить в воздух, образуя с нормалью к минимальный угол . Все другие лучи будут выходить в воздух под углами в пределах от до .

На границе стекло – воздух имеем

. (4)

Из рис. 2б следует, что или

(5)

Подставив значение из (5) в уравнение (3), будем иметь

. (6)

Из зависимости (4) получим:

, .

Подставив значения и в (6), получим

(7)

Для данного прибора параметры и угол основной призмы являются постоянными. Измеряя длину угла , легко подсчитать показатель преломления исследуемой жидкости по формуле (7).

Каждому значению угла соответствует строго определенное значение показателя преломления жидкости. Поэтому шкала прибора градуируется таким образом, что по ней можно непосредственно отсчитывать показатели преломления различных жидкостей.

Рассматривая грань через зрительную трубу, мы увидим различные картины в зависимости от ориентации оптической оси трубы относительно нормали к . Если оптическая ось трубы совпадает с направлением нормали к , то ни один луч, прошедший через жидкость, не попадает в объектив зрительной трубы и грань будет тёмной.

Если угол между оптической осью трубы и нормалью к увеличивать, то величина тёмного сектора будет уменьшаться.

Рисунок 3 Внешний вид экспериментальной установки

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

1. Получить у лаборанта набор растворов и принадлежности

3. Вращая маховичок компенсатора, добиться «уничтожения окраски» граничной линии света и тени.

4. Перемещая зрительную трубу с помощью вращающейся ручки поворота, установить середину поля зрения трубы, отмеченную «перекрестьем», на границу раздела света и тени и произвести отсчёт показателя преломления по шкале с точностью до 3-го знака после запятой.

5. Определить показатель преломления .

6. Повторить эту операцию для всех имеющихся растворов. Перед каждым новым измерением очищать грани призм от растворов предыдущих измерений. Полученные результаты записать в таблицу.

Источник