какую посуду необходимо использовать при приготовлении титрованных растворов
Какую посуду необходимо использовать при приготовлении титрованных растворов
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ТИТРОВАНИЯ ОСАЖДЕНИЕМ, НЕВОДНОГО ТИТРОВАНИЯ И ДРУГИХ МЕТОДОВ
Reagents. Methods of preparation of standard volumetric solutions for precipitation titration, non-aqueous titration and other titrimetric methods
Дата введения 1984-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.83 N 2302
3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3676-82
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ (май 2008 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91)
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов и методы проверки их молярной концентрации:
аммоний роданистый, раствор молярной концентрации
0,1 моль/дм (0,1 н.) или
калий роданистый, раствор молярной концентрации
0,1 моль/дм (0,1 н.);
серебро азотнокислое, раствор молярной концентрации
0,1 моль/дм (0,1 н.) и 
0,05 моль/дм (0,05 н.);
кислота хлорная, уксуснокислый раствор молярной концентрации
0,1 моль/дм (0,1 н.);
калия гидроокись, спиртовой раствор молярной концентрации
0,5 моль/дм (0,5 н.);
калия метилат, раствор молярной концентрации
0,1 моль/дм (0,1 н.);
ртуть (I) азотнокислая, растворы молярных концентраций;
0,1 моль/дм (0,1 н.);
0,05 моль/дм (0,05 н.);
ртуть (II) азотнокислая, раствор молярной концентрации
0,1 моль/дм (0,1 н.);
натрий азотнокислый, растворы молярных концентраций:
0,5 моль/дм (0,5 н.),
=0,1 моль/дм (0,1 н.).
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
2. МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
2.1. Аммоний роданистый, раствор молярной концентрации:
=0,1 моль/дм (0,1 н.) или
калий роданистый, раствор молярной концентрации
0,1 моль/дм (0,1 н.).
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования / 25794 1 83
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ
ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
ДЛЯ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО
ТИТРОВАНИЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, приложения
Переиздание (по состоянию на март 2008 г.)
Reagents. Methods of preparation of standard
volumetric solutions for acid-base titration
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для кислотно-основного титрования и проверки их молярных концентраций:
кислота серная, растворы молярных концентраций:
кислота соляная, растворы молярных концентраций:
с (НСl) = 1 моль/дм 3 (1 н.);
с (НСl) = 0,5 моль/дм 3 (0,5 н.);
с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.);
натрия гидроокись, растворы молярных концентраций:
с (NaOH) = 1 моль/дм 3 (1 н.);
с (NaOH) = 0,5 моль/дм 3 (0,5 н.);
с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.).
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1.1. Титрованные растворы предназначены для титриметрических определений и содержат в определенном объеме точно известные количества активного вещества.
За основу расчетов при приготовлении и проверке титрованных растворов взято понятие «молярная масса эквивалента». Числовое значение молярной массы эквивалента равно числовому значению ранее применявшегося грамм-эквивалента.
1.2. При приготовлении титрованных растворов должны соблюдаться требования ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4. Для приготовления растворов гидроокисей используют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, приготовленную по ГОСТ 4517. Для приготовления других растворов и при титровании используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
При приготовлении больших объемов титрованных растворов твердые вещества взвешивают на весах ВЛКТ-1000 и концентрированные растворы отмеряют цилиндром.
1.6. Приготовленные титрованные растворы тщательно перемешивают.
1.7. Определение точной молярной концентрации вещества в растворе
Точная молярная концентрация вещества в растворе выражается четырьмя значащими цифрами после запятой.
1.8. Определение коэффициента поправки
Коэффициент поправки (K) определяют по установочным веществам или их растворам.
1.8.1. При применении установочного вещества коэффициент поправки вычисляют по формуле
1.8.2. При применении раствора установочного вещества (заданная молярная концентрация обоих растворов одинаковая) коэффициент поправки вычисляют по формуле
1.9. При установлении коэффициента поправки необходимо применять калиброванную мерную посуду, гарантирующую требуемую точность измерения (приложение 2 ).
Воду добавляют цилиндром (ГОСТ 1770).
1.10. Для установления коэффициента поправки используют не менее трех навесок установочного вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака). Необходимые массы навесок указаны в пунктах при определении коэффициентов поправки.
1.11. Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждой навеске установочного вещества или по каждому объему раствора установочного вещества. Расхождения между коэффициентами не должны превышать 0,001. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднее арифметическое. Это значение коэффициента поправки должно быть равным 1,00 ± 0,03. Если коэффициент поправки выходит из указанных пределов, то раствор соответственно укрепляют или разбавляют.
1.12. Коэффициент поправки рекомендуется устанавливать при 20 °С, при этой же температуре применяют титрованные растворы.
Если коэффициент поправки устанавливают и раствор применяют при других температурах, то вводят температурную поправку (см. табл. 1, 2 приложения 1).
1.13. Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц, если раствор устойчив, соблюдены условия хранения, указанные в п. 1.17, и нет других указаний.
1.14. Допускается готовить растворы точной молярной концентрации, для которых коэффициент поправки не определяют. В этом случае навеску специально подготовленного установочного вещества или ГСО 1-го разряда для титриметрии взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) и приготовление проводят в калиброванной мерной посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.15. Если титрованный раствор применяют для потенциометрического титрования, коэффициент поправки устанавливают потенциометрически в условиях проведения анализа.
Склянки с тубусом или бутылки для растворов веществ, разлагающихся под действием света, должны быть из темного стекла или покрашены черным лаком.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.17. Титрованные растворы хранят в помещениях при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.
1.18. На склянках с тубусом или бутылках с титрованным раствором указывают название раствора, заданную молярную концентрацию, коэффициент поправки, применяемый индикатор, дату (число, месяц, год) и температуру установления коэффициента поправки.
Допускается вместо заданной молярной концентрации и коэффициента поправки указывать значение точной молярной концентрации с четырьмя значащими цифрами после запятой. При потенциометрическом титровании вместо индикатора приводят указание о применении потенциометрического метода.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.19. Титрованные растворы, в которых при хранении появились хлопья или осадок, не должны применяться.
1.20 Титрованные растворы меньшей молярной концентрации вещества, чем указано в настоящем стандарте, готовят из титрованных растворов большей молярной концентрации соответствующим разбавлением водой, не содержащей углекислоты, если нет других указаний. Коэффициент поправки титрованного раствора большей молярной концентрации переносится на раствор меньшей молярной концентрации с учетом разбавления в калиброванной мерной посуде.
Разбавленные титрованные растворы применяют свежеприготовленными.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
2.1. Кислоты серная и соляная, растворы молярных концентраций : с (½ H2SO4) и с (НСl) = 1 моль/дм 3 ; 0,5 моль/дм 3 и 0,1 моль/дм 3
2.1.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор массовой долей 20 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и растворы концентраций: с (НСl) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.) и 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.).
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171, раствор с массовой долей 0,1 %.
Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.
Смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой).
Натрия бромид по ТУ 6-09-5331.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, препарат с массовой долей основного вещества (100,0 ± 0,2) %, готовят по п. 2.1.1.1;
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, предварительно прокаленный; готовят по п. 2.1.1.2.
Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755 или известь натронная.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
2.1.1.1. Приготовление 10-водного тетраборноки cлого натрия
2.1.1.2. Приготовление безводного углекислого натрия
Прокаленный препарат переносят в банку с пришлифованной пробкой и сохраняют в эксикаторе с известковым химическим поглотителем ХП-И. Массовая доля основного вещества должна быть (100 ± 0,2) %.
2.1.2. Приготовление растворов кислот
Растворы кислот готовят разбавлением соответствующих концентрированных кислот. Для приготовления 1 дм 3 раствора берут объемы серной и соляной кислоты, указанные в табл. 1, 2.
Объем концентрированной серной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм 3
раствора, см 3
Какую посуду необходимо использовать при приготовлении титрованных растворов
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ
Reagents. Methods of preparation of standard volumetric solutions for acid-base titration
Дата введения 1984-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.83 N 2302
3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3674-82
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, приложения
1.4, 2.1.1, 2.2.1, приложение 2
2.1.1, 2.2.1, приложение 2
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ (май 2008 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 3-91)
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для кислотно-основного титрования и проверки их молярных концентраций:
кислота серная, растворы молярных концентраций:
1 моль/дм (1 н.);
0,5 моль/дм (0,5 н.);
0,1 моль/дм (0,1 н.);
кислота соляная, растворы молярных концентраций:
1 моль/дм (1 н.);
0,5 моль/дм (0,5 н.);
0,1 моль/дм (0,1 н.);
натрия гидроокись, растворы молярных концентраций:
1 моль/дм (1 н.);
0,5 моль/дм (0,5 н.);
0,1 моль/дм (0,1 н.).
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1.1. Титрованные растворы предназначены для титриметрических определений и содержат в определенном объеме точно известные количества активного вещества.
За основу расчетов при приготовлении и проверке титрованных растворов взято понятие «молярная масса эквивалента». Числовое значение молярной массы эквивалента равно числовому значению ранее применявшегося грамм-эквивалента.
1.2. При приготовлении титрованных растворов должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.4. Для приготовления растворов гидроокисей используют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, приготовленную по ГОСТ 4517. Для приготовления других растворов и при титровании используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
При приготовлении больших объемов титрованных растворов твердые вещества взвешивают на весах ВЛКТ-1000 и концентрированные растворы отмеряют цилиндром.
1.4; 1.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.6. Приготовленные титрованные растворы тщательно перемешивают.
1.7. Определение точной молярной концентрации вещества в растворе
,
,
— молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;
Точная молярная концентрация вещества в растворе выражается четырьмя значащими цифрами после запятой.
1.8. Определение коэффициента поправки
Коэффициент поправки ( ) определяют по установочным веществам или их растворам.
1.8.1. При применении установочного вещества коэффициент поправки вычисляют по формуле
,
Титриметрия. Посуда, титрованные растворы, способы и методы
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
ТИТРИМЕТРИЯ
Основные понятия титриметрии
Титриметрический анализ основан на точном измерении реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Раньше этот вид анализа называли объемным, так как в расчетах используют объем раствора, пошедшего на реакцию. Титриметрия отличается от гравиметрии малой трудоемкостью, простотой аппаратурного оформления. Титриметрический анализ в отношении скорости выполнения дает огромное преимущество по сравнению с гравиметрическим, являющимся, однако, наиболее точным химическим методом анализа.
Титриметрия возникла в середине XVIII века. Многие ученые внесли вклад в ее развитие. У. Льюис (1767) дал определение понятия «точки насыщения», т. е. точки эквивалентности. Благодаря работам Ж. Гей-Люссака титриметрия превратилась из метода анализа в самостоятельный раздел науки. Э. Мор разработал много методик по данному виду анализа, написал учебник по химико-аналитическому методу титрования (1856); В. Оствальд и А. Ганч развили теорию индикаторов (1894).
Титриметрия широко применяется в настоящее время для научных исследований и при контроле технологических процессов.
Титруемое вещество — вещество, количество которого определяется непосредственно в процессе титрования.
Титрант — вещество, вступающее в реакцию с титруемым веществом. Концентрация стандартного раствора титранта должна быть определена перед началом анализа с точностью не менее трех значащих цифр после запятой.
Аликвота — объем раствора, точно отмеренный при помощи калиброванной пипетки.
Титрование — прибавление титрованного раствора к анализируемому с целью определения точно эквивалентного его количества. Отсюда ясно, что при титровании необходимо достаточно точно установить момент наступления эквивалентности или, как говорят, фиксировать точку эквивалентности.
Реакция, используемая в титриметрическом анализе, должна протекать количественно, т. е. должны выполняться следующие условия:
Если не выполняется хотя бы одно условие, то метод титриметрии непригоден. Для этого метода необходимо:
В титриметрии концентрации растворов веществ выражают в молях эквивалентов вещества в одном кубическом дециметре или в одном литре раствора. Нормальная концентрация, используемая в аналитической химии, учитывает то, что эквиваленты веществ для разных реакций различаются, поэтому следует указывать (в скобках) фактор эквивалентности. Например, 0,1н КМnО4 (f экв = 1/5).
В полуреакции восстановления участвуют 5 электронов, следовательно, f экв (КМnО4) = 1/5, а эквивалент перманганата калия равен 1/5 молярной массы КМnО4.
Химическая лабораторная посуда и ее назначение
Для точного определения объемов используются бюретки, пипетки и мерные колбы (рис. 3.1).
Рис. 3.1. Мерная посуда а — цилиндры; б — мерные колбы; в — химический стакан; г — бюретки с краном; д — пипетка Мора
Бюретка — цилиндрическая трубка с суженым концом, к которому с помощью резинового шланга присоединена стеклянная трубка с оттянутым кончиком. На резиновый шланг надет зажим, либо вставлен в него стеклянный шарик. Если для титрования применяют агрессивные для резины растворы, то используют полностью стеклянную бюретку (пермангонатометрия). Бюретка градуиронана на миллилитры и десятые их доли. В титриметрии используют бюретки объемами 10, 25 и 50 мл. Заполненная раствором бюретка имеет вогнутую поверхность (мениск). По правилам показания по бюретке берут по нижнему краю мениска; глаз должен находиться на уровне этого нижнего края (рис. 3.2).
Рис. 3.2. Правила определения результатов исследований
Показания по бюретке могут быть с существенными погрешностями. Такие погрешности являются источником ошибок в объемном анализе.
Бюретка должна быть тщательно промыта и обезжирена (хромовой смесью — смесь концентрированной серной кислоты и бихромата калия или смесью раствора перманганата калия со щелочью). Затем бюретку многократно промывают водопроводной водой, 2−3 раза — дистиллированной водой и 2−3 раза — небольшими порциями раствора, которым заполняют бюретку для анализа. Затем заполняют бюретку раствором для титрования через воронку. При промывании бюретки нельзя затыкать ее сверху пальцами, так как пальцы никогда не бывают химически чистыми.
Пипетка используется для измерения точного объема раствора для метода титриметрии. Это стеклянная длинная узкая трубка с расширением или без него в середине. В верхней узкой части пипетки имеется черта, до которой и нужно заполнять пипетку раствором 5, 10, 20, 25, 50, 100 мл. На пипетке указана ее вместимость и температура, при которой градуирована пипетка. При необходимости используют измерительные пипетки (с градуировкой). Такие пипетки особенно необходимы для работы с небольшими объемами растворов (до 5 мл).
Рис. 3.3. Мерные стеклянные колбы
Используют мерные колбы для приготовления титрованных, стандартных растворов, а также для их разбавления. Моют колбы так же, как пипетки и бюретки, но не споласкивают рабочим раствором. Вначале раствор заливают через воронку в колбу, а затем доводят объем до черты прикапыванием воды из пипетки. Правило заполнения — по нижнему мениску.
Калибровка объемов мерной посуды идет при температуре 20–25 о С, точное значение температуры приготовления растворов указано на ней.
Приготовление титрованных растворов
Большая разница значений температур, при которых идет приготовление растворов, недопустима. Есть вещества, которые можно растворить только в горячей воде. Например, бура Na2B4O7 ∙10H2O. Растворение ее ведут в горячей воде, в половине объема, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят объем водой до метки.
Существуют два способа приготовления титрованных растворов.
Вещество, удовлетворяющее указанным требованиям, называется первичным стандартом.
Второй способ — с установленным веществом. Если вещество не удовлетворяет требованиям, указанным выше, то используют установочные вещества. Например, для установления точной концентрации раствора NaOH используют в качестве установочного вещества щавелевую кислоту Na2C2O4 ∙2H2O, для соляной кислоты — буру Na2B4O7 ∙10H2O. Очень удобно использовать фиксаналы, выпускаемые промышленностью.
Фиксанал — запаянные ампулы с веществом для приготовления, как правило, 1 л раствора концентрации 0,1 н.
Основные способы и методы титрования
1. Способ прямого титрования. Определяемое вещество непосредственно реагирует с титрантом. Например, для определения концентрации кислоты ее титруют щелочью.
2. Способ обратного титрования (или титрование по остатку). Для этого способа необходимы два рабочих раствора, в раствор определяемого вещества вносят избыток основного рабочего раствора, а остаток оттитровывают вспомогательным рабочим раствором.
Например, в кислый раствор хлорида добавляют
AgNO 3 Ag + + Cl – = AgCl.
Затем избыток серебра оттитровывают роданидом Ag+ + CSN – = AgCSN.
3. Титрование по замещению, или косвенное титрование. К определяемому веществу (например, Cu +2) добавляют специальный реагент (I −) для проведения реакции, образовавшийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия. Конец реакции определяют по крахмальному индикатору (исчезновение синей окраски).
Титрование проводят по следующим правилам:
Различают методы титриметрического анализа по типу основной реакции, протекающей при титровании. Выделяют следующие методы титриметрического анализа кислотно-основное взаимодействие, реакция нейтрализации; окисление-восстановление (оксидиметрия); комплексообразование; осаждение.
Расчеты в титриметрии основаны на законе эквивалентов. Вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах. Поэтому наиболее удобный способ выражения концентрации — нормальная концентрация. Объемы [V(A) и V(B)] и нормальные концентрации реагирующих веществ [СN(А) и CN(В)] в точке эквивалентности выражается соотношением
СN(А) и V(A) известны, а V(B) был определен после титрования раствором (А). Тогда:
Масса вещества m(B), содержащего в объеме V(B), находится по формуле:
Методы разделения и концентрирования
Процесс разделения состоит в выделении компонентов, составляющих исходную смесь. Процесс концентрирования состоит в увеличении концентрации микрокомпонентов в пробе анализируемого вещества. Концентрирование является частным случаем разделения. Эти методы чрезвычайно многочисленны и разнообразны. Методы разделения гомогенных и гетерогенных систем отличаются друг от друга по своей сущности.
Система — совокупность находящихся во взаимодействии веществ, обособленных мысленно или фактически.
Компонент — составная часть системы.
Фаза — однородная часть системы, отделенная от других частей поверхностью раздела. Гомогенная система состоит из одной фазы (например, истинный раствор). Гетерогенная система состоит из двух и более фаз (например, вода + лед, раствор + осадок).
Разделение гетерогенных систем происходит следующими методами:
Для разделения гомогенных систем используют следующие методы: